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防水卷材索氏萃取儀簡(jiǎn)介
防水卷材可溶物含量檢測(cè)是按照GB328中,關(guān)于防水卷材可溶物含量分析而設(shè)計(jì)的專(zhuān)用儀器。是各種防水卷材物理檢驗(yàn)的儀器設(shè)備,它的加熱裝置采用電熱套加熱,溫度可調(diào),無(wú)明火,更具有安全性。
一、防水卷材索氏萃取儀簡(jiǎn)介
防水卷材可溶物含量檢測(cè)是按照GB328中,關(guān)于防水卷材可溶物含量分析而設(shè)計(jì)的專(zhuān)用儀器。是各種防水卷材物理檢驗(yàn)的儀器設(shè)備,它的加熱裝置采用電熱套加熱,溫度可調(diào),無(wú)明火,更具有安全性。該儀器分析生物樣品脂質(zhì)含量的玻璃回流裝置。將樣品置于沸騰的有機(jī)溶劑與冷凝管之間,冷凝下來(lái)的溶劑不斷地將樣品中的脂質(zhì)溶出。 從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。
二、防水卷材索氏萃取儀配套設(shè)備
1、溶劑4氯化碳、或三氯乙烯,工業(yè)純或化學(xué)純。
2、儀器:
a、分析天平:感量0.001g或0.0001g
b、萃取器:500mI索氏萃取器
c、加熱器:電爐或水浴具有電熱或蒸汽加熱裝置,
d、干燥箱:具有恒溫控制裝置
e、毛刷:細(xì)軟毛刷或筆
f、稱(chēng)量瓶或皿
g、鍍鎳鉗或鑷子
h干燥器:直徑250~300mm
i、金屬支架或夾子
j、軟質(zhì)膠管
k、濾紙:直徑不小于150mm
I裁紙刀及棉線(xiàn)
原理及其操作:實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀(guān)察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的液體發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi)。然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù)。虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余10mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使加非因升華。
索氏提取器又稱(chēng)脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管的zui高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取。當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸。隨溫度升高, 再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。